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水分測定儀材料的檢測和分析方法
更新時間:2015-03-05
瀏覽:1511次
水分測定儀在進(jìn)行材料檢測分析的時候需要將食品加工機搗碎后稱取,粉狀及液體樣品直接精密稱取,通常來說全自動卡氏樣品加熱進(jìn)樣器中溫度對實驗結(jié)果有一定的 影響,加熱溫度低于150℃時樣品的回收率較低,且頂空進(jìn)樣瓶的瓶壁上有時還可見到水霧,而傳統(tǒng)的水分測定方法是先將測定水分空皿置于干燥箱里面到95℃~105℃加熱015~1h后置干燥器內(nèi)冷卻再進(jìn)行檢測分析,在測定中需要注意的是二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時,要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上。
水分測定儀對材料檢測過程中對原材料以及成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用,在測定中試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色,通常來說一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),在試驗過程中尤其對于一些蔬菜樣品進(jìn)行測定并做加標(biāo)回收實驗,連續(xù)測定樣品8 次,統(tǒng)計相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為鉛:418%,鎘:416%,方法精密度良好。蔬菜樣品加標(biāo)回收率分別為鉛
:89%~10418%,鎘:9119%~10216%等。
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